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气质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分
发布时间: 2021-7-8 14:12:06     发布人: 柘大检测

助焊剂能在焊料熔化前去除氧化膜、降低液态焊料表面张力,因此,在焊接过程中有着重要作用.气 质联用(GC.MS)技术可以检测低沸点(300℃以下)的有机物质,本研究采用气质联用法对助焊剂中的主要活性成 分进行分析.选用不同的溶剂对进El焊膏样品进行溶解,用离心分离的方法分离样品中的金属粉末和助焊剂,并用 萃取分离的方法对助焊剂溶液中的复杂组分进行初分后,用GC-MS和红外光谱分析法对分离得到的样品进行分 析测试,测出其所含组分的化学成分.该焊膏中的活性剂主要为松香酸、软脂酸、正辛酸和反油酸,溶剂为三丙二醇甲醚、二丙二醇、二丙二醇甲醚,缓蚀剂为苯并三氮唑.

 

本实验尝试选用丙酮、甲苯、乙醇分别做溶剂,对进口焊膏样品进行溶解,用离心分离的方法分离样品中 的金属粉末和助焊剂,并用萃取分离的方法对助焊剂溶液中的复杂组分进行简单的分离,用GC—MS和红外 光谱(IR)分析法对分离得到的样品进行测试,对其进行定性分析.

 

一、实验部分

1、实验材料与试剂

进口无铅焊锡膏、分液漏斗、丙酮、无水乙醇、石油 醚、无水乙醚、甲苯、乙氰,以上试剂均为分析纯.

2、仪器与设备

离心机、JM6102型电子天平、傅里叶红外光谱仪、气质联用光谱仪。

3、实验条件

3.1 色谱条件  DB·l柱:30 m×0.25 mill×0.25 Ixm;载气i He(99.999%);柱流量(恒流):1.0 mL/min; 进样口温度:280℃;进样方式:分流进样;分流比为lO:1.进样量:l止,升温程序为:初温:40℃、60℃,保 持3 min,10℃/min升至300℃,保持10 min.整个升温程序用时35 min.

3.2质谱条件  EI离子源,电子能量70 eV:扫描范围20—550 anlu;四级杆温度150℃;离子源温度为 200℃;倍增器电压0.8 kV;GC—MS接口温度250℃;谱库采用NISTl07.

4样品的处理与制备

取焊膏样品10 g左右置于10 mL干燥的离心管中,加入5—8 mL丙酮【2¨,搅匀,放人离心机中进行离心 分离,每次离心10 mill,转速为2 000 r/min,静置5 min后,将上层丙酮溶液倒出,放人一干燥的容器内,在离 心管内再加入5—6 mL丙酮,搅匀,离心,静置,上层倒出,放人同一容器内,重复上述过程5—6次,浓缩后得 溶液A;取部分浓缩液A加入25 mL去离子水静置3 h后,萃取得橙黄色油状物B;萃取后的水层加入25 mL 乙醚,静置3 h后萃取分离,得油状物C.离心试管中的金属粉末上层有白色乳状物质,不溶于丙酮溶剂,将 容器中的丙酮挥发浓缩,加入25 mL去离子水离心10 rain,取白色悬浮乳状物D待用.

 

二、结果与讨论

1、丙酮为溶剂的样品分析结果

将上述油状物B、C分别加入25 mL乙醚溶剂溶解,取其溶液及A分别进行GC.MS测试.测试的总离子 流图.由GC—MS总离子流图看出每个图谱都只有3个强度较大的峰,由于本实验只是对助焊剂中的组分进 行简单的定性,所以对那些强度较小,分离较好的峰也进行了检索.对照NISTl07谱图库进行检索,检索结果 如表l一表3.

1一表3中共有的物质三丙二醇甲醚是焊锡膏用助焊剂中的溶剂;松香酸是助焊剂中的常用成膜剂; 苯并三氮唑是缓蚀剂;--丙二醇是粘度适中的溶剂;十四酸和反油酸是活性剂.表2中检索出表1中没有检 出的一亚油酸甘油酯;表3中也检出了表l中没有的反油酸,所以对样品进行萃取处理的助焊剂溶液有利于 检出更多的组分.

 

2、分别以甲苯、乙醇为溶剂的样品分析结果

按照1.4制备样品的过程,分别改用甲苯和乙醇作溶剂对焊锡膏样品进行处理后做GC.MS测试.Gc. MS总离子流图对照NISTl07谱图库进行检索,检索结果见表4、表5.

 

 

 

 

3、样品的红外测试分析

取样品制备过程中得到的悬浮物D,烘干后对其进行红外测试,其光谱图如图l所示.图l中,1 696 cm‘1和l 276 cm一是与季碳原子相连的的羧酸OC=0和t,㈨振动,2 65l cm一1是二聚羧酸中的一OH伸缩振 动,l 384 cm一和l 365 cm。1是异丙基的盯_H,变形振动,l 696 cm一1处有峰归属为液态或固态羧酸.与Sadfler 红外标准谱图库对照,可推测该悬浮物D为松香酸.

 

三、结论

通过尝试采用不同的溶剂溶解焊锡膏样品,利用溶剂的极性和溶解度的差异,使样品溶解出不同组分, 避免一些微量的复杂组分溶出,分别对各个步骤得到的溶液进行GC—MS测试,定性分析出焊锡膏助焊剂中一些主要组分.结果表明,进口焊膏助焊剂中的活性剂为松香酸、软脂酸、反油酸、十四酸、正辛酸;溶剂为三 丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇及其对应的单体和相应缩合物等;缓蚀剂为苯并三氮唑.

 

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