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橙汁中多菌灵农药残留吸收光谱特征研究
发布时间: 2021-3-12 14:00:57     发布人: 柘大检测

农药残留检测分析方法有许多种,例如基质固相分散‐ 气相色谱法、高效液相色谱法、气相或液相色谱—质谱联用法以及生化测定法等 ,这些方法均存在一些不足之处 ,如消耗试剂多 、样品前处理过程繁琐等 ,从而无法实现快速、无损检测的需要。因此,开展农药残留快速和无损检测方法研究,具有重要的实际意义。基于此 ,利用紫外‐可见吸收光谱特征分析方法实现对橙汁中多菌灵的残留量进行检测 ,通过分析多菌灵在橙汁中的光谱特性,确定利用紫外‐可 见吸收光谱测定橙汁中多菌灵残留量,所提出的方法,具有快速和无损检测的特点。

基本原理

分子吸收紫外‐可见光区的电磁波而产生的吸收光谱称紫外‐可见吸收光谱,简称紫外光谱。紫外光谱以吸收波长及吸收强度得到吸收曲线来表示,一般的紫外光谱仪都包括紫外和可见光两部分,有的可宽至 190  1000nm ,也有的与近红外或红外光谱联用。


实验使用浓度 0.28 mg.mL -1的多菌灵溶液 ,逐量添加 到纯度为100% 、稀释倍数为 20 倍的橙汁中 ,使用微型注射器完成滴定。利用日本岛津UV3600 紫外‐可见近红外分光 光度计进行检测,设置仪器器采样间隔 0.5nm ,狭缝宽0.2 nm ,进行快速自动扫描 。


不同浓度多菌灵的紫外‐可见吸收光谱检测

将纯净水与多菌灵农药配成浓度为 0.28 mg · mL - 1的多菌灵标准溶液 。利用比色皿取3 mL ,用UV3600进行检测 ,得到不同浓度多菌灵溶液的紫外吸收光谱 。图 1为多菌 灵浓度变化吸收光谱检测结果图 分别表示浓度为 0.14 0.17 0.035 17.5 ×10.3 8.75 ×10.3mg · mL - 1 。

 

  由图 1可以看出 ,多菌灵溶液在 285nm 处有较强的特征吸收峰,在 270 nm 处具有谷值,并且从图中可以看出,随多菌灵浓度的增加,其特征吸收峰的强度逐渐增大,波谷位置也越来越明显 。


含多菌灵的橙汁紫外‐可见吸收光谱检测

利用微量量桶量取纯度 100% 、稀释 20 倍的橙汁 mL 注入比色皿中 ,再取 0.28 mg · mL - 1 的多菌灵标准溶液 0.2 mL ,使用微型注射器对橙汁进行滴定 ,从 0. mL 开始间隔 0. mL 逐次加入到橙汁中 ,每次加入后进行充分搅拌 ,使药 液和果汁混合均匀 。用 UV3600 对溶液进行检测 ,快速自动 扫描 ,利用 O rigin 自带低通滤波器(Savitzky - Golay 方法 , 平滑数据点为 5 ,多项式级数为 2)对扫描结果进行滤波平滑 处理 ,结果如图 2 所示 ,沿箭头指向 1 ~ 6 分别表示橙汁溶 液 、向橙汁中分别添加多菌灵 0. ,0. ,1. ,1. ,1. mL 后的吸收光谱图 。

 

由图 可以看出 ,强度较大的吸光度在 270 290 nm 范围内 ,随着多菌灵药液含量的增加,峰值强度随之增大 ,与纯多菌灵液相比较 ,其特征吸收峰值位置发生蓝移 (285 ~ 280 nm) ,说明多菌灵与橙汁中成分发生了相互作用 ,该结果表明 ,可以用紫外特征吸收光谱检测果汁中的农药残留 。


利用紫外吸收光谱对100% 橙汁中多菌灵含量进行检测实验,实验结果发现 ,多菌灵溶液在 285 nm 处具有较强的 特征吸收峰。该结果表明 :可以利用紫外吸收光谱来检测分 析橙汁中多菌灵的含量。通过向橙汁中逐量添加 0.28 mg · mL - 1多菌灵标准溶液 ,吸收峰值位置出现了蓝移(285 ~ 280 nm) ,利用这一 特点 ,可以实现橙汁中多菌灵农药残留检测 ;采用 O rigin8. 280 nm 处特征峰与多菌灵含量进行线性拟合后 ,发现吸 光度与多菌灵药剂含量具有很好的线性关系 ,其线性函数模 型为 :I = 2.41 .26 x ,相关系数为 0.996 ,经过验证计算回 收率在 81% 102% 之间 ,该函数模型验证了利用吸收光谱 测定橙汁中多菌灵残留量的方法的可行性和正确性 研究表明 ,利用紫外吸收光谱直接对橙汁中农药残留检 测方法是可行的 ,能够满足快速分析与无损检测的需要 ,本研究为该农药在果汁中残留检测提供了新的途径


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